PRACTICA Nº 3 Técnicas de Laboratorio de Química

Guía de Laboratorio de Química

PRACTICA 3

OPERACIONES FUNDAMENTALES

OBJETIVO:

     El objetivo de la práctica es iniciar y capacitar al estudiante en el adiestramiento de un conjunto de operaciones y técnicas sencillas pero que se emplean en forma continua en el laboratorio.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

1.     Técnica de filtración.

2.     Uso de aparatos volumétricos

3.     Diluciones

INTRODUCCIÓN:

A.    Formación y separación de precipitado utilizando algunas técnicas de filtrado.

     El método de precipitación es un procedimiento común que conduce a la determinación por análisis gravimétrico, la formación de partículas de precipitado ocurre a partir de una solución sobresaturada para que un método de precipitación pueda adactarse al análisis, deben cumplir varias características fundamentales.

Ø     El precipitado involucrado debe poseer una solubilidad baja.

Ø     El precipitado obtenido debe estar libre de sustancias contaminantes que forman parte de la solución, de la cual se originan.

Ø     El precipitado debe ser de fácil y rápida filtración, así como ser lavado a fin de librarlo de impurezas solubles.

Ø      El precipitado por pesar (luego de secado, calcinado, etc. debe poseer una composición conocida y constante.

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     El objetivo de la formación de precipitado en esta experiencia es el adiestramiento de los métodos de filtración. En muchos casos se necesita la separación del precipitado del resto del líquido. Los métodos de separación por precipitado se basan en la diferencia de resto de líquido. Los métodos de separación por precipitado se basan en la diferencia de la solubilidad. En Química abundan descripciones de separación, en algunos de los casos se consigue mediante la decantación y filtración.

La decantación: consiste en dejar asentar la parte sólida en el fondo del recipiente y verter el líquido que sobrenada en otro recipiente. Una vez decantado el líquido se puede añadir agua destilada, revolver con una vaquera y volver a decantar.

Filtración: El objetivo de la filtración es separar el líquido madre y el exceso de reactivo del precipitado. Generalmente se emplea papel de filtro de textura relativamente fina. Se elige el diámetro del papel de filtro por la cantidad de precipitado que se debe recoger y no por el volumen de la solución. Una filtración consta de tres etapas: decantación, lavado y transvase. En la decantación la mayor cantidad de líquido posible se vierte cuidadosamente a través del filtro, evitando en lo posible que se transfiera el sólido. Se utiliza una varilla de vidrio para dirigir el líquido decantado ver figura 1.

Figura N° 1 Trasvase de Precipitado

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     Es posible que sea  necesario repetir este lavado varias veces según el precipitado, es evidente que el lavado principal tiene lugar antes de transferir el sólido; el resultado es un lavado más completo del precipitado y una filtración más rápida. La figura anterior muestra el proceso de trasvase.

Preparación del papel de filtro. La figura 2, muestra  el procedimiento para doblar un papel de filtro y colocarlo en un embudo de 58° a 60° del ángulo de abertura. El papel se dobla primero exactamente por la mitad a) se marca este doblez, y se vuelve a doblar de nuevo b) se separa una porción triangular de uno de los extremos c) se abre el papel para formar un cono; d) después de colocar en el embudo se ajusta al segundo pliegue; e) se completa el ajuste mojando el cono con agua desde un frasco lavador y se adapta suavemente el papel con el dedo. Cuando el cono se ha colocado correctamente, no deben existir burbujas de aire entre el papel y el vástago del embudo del embudo deberá llenarse con una columna de líquido continua.

Fig. N° 2 Técnica para doblar

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Fig. N° 2 Técnica para doblar y ajustar un papel de filtro.

B.- MANEJO DEL MATERIAL DE VIDRIO

El instrumental utilizado para realizar investigaciones o reacciones químicas es de vidrio; esto es debido a las ventajas que ofrece este material (limpieza, transparencia, inercia química y termo resistencia) frente a la mayoría de los plásticos y metales. El más comúnmente encontrado es el de vidrio borosilicato (Pyrex, Kimax) que presenta alta resistencia al ataque de sustancias químicas y a cambios de temperatura.

B.1 LAVADO DEL MATERIAL DE VIDRIO

El vidrio no es un material completamente inerte. Antes y después de cada ensayo es necesario lavarlo minuciosamente. El procedimiento más común consiste en lavar el material con una solución de jabón o detergente, usando un cepillo adecuado, enjuagando con abundante agua potable y por ultimo con agua destilada con la ayuda de una piseta. Cuando el material de vidrio está impregnado con grasa u otra sustancia orgánica, debe lavarse previamente con una solución limpiadora, entre estas tenemos: Una mezcla sulfocromica, Potasa alcohólica y para desmanchar Peróxido de Hidrogeno, este se sumerge en la mezcla limpiadora y se deja por 12-24 horas. Transcurrido el tiempo el material se enjuaga con abundante agua corriente y se lava con detergente de la manera antes señalada.

Para comprobar que el material ha quedado completamente limpio, se llena con agua destilada y se deja escurrir lentamente. No deben quedar gotas de agua adheridas a las paredes. Si esto ocurre debe repetirse el procedimiento anterior hasta tener el material completamente limpio.

B.2 CURADO DEL MATERIAL DE VIDRIO

 Cuando una bureta u otro material no están bien seco y se desea usar, se procede a curarlo:

Ø    Lavándolo tres veces con pequeñas porciones del mismo líquido o soluciones que se desee medir.

B.2.1 TECNICAS

B.2.1.1 LECTURAS DE MENISCO EN PIPETAS Y BURETAS

           B.2.1.1.1 DEFINICION DE MENISCO: Es una superficie curva que presentan los líquidos contenidos en tubos estrechos debido al fenómeno de capilaridad. El menisco puede ser cóncavo o convexo (Fig. 3)

Fig. 3 Lectura del Menisco

En el menisco convexo podemos considerar una curva inferior y una curva superior, no siempre se observa la curva inferior, por ejemplo: líquidos opacos, turbios o muy coloreados.

Para la medición se lee la graduación tangente a la curva inferior del menisco. El instrumento o recipiente debe sostenerse o colocarse en posición vertical y el nivel de observación debe ser horizontal y al mismo nivel de la curva del menisco.

            B.1.1.2 ENRASAR Y AFORAR

En química, se llama enrasar al procedimiento por el cual se lleva el volumen del líquido del material volumétrico al deseado. El procedimiento consiste en hacer coincidir la tangente de la curva formada en el límite líquido-aire (menisco) con la marca (ya sea aforo o graduada) del elemento. En química, un aforo es una marca circular grabada con precisión sobre el vidrio (o material que corresponda) del material volumétrico para indicar que ese es el volumen determinado

C.    USO DE APARATOS VOLUMETRICOS:

     La medida exacta de un volumen se lleva a cabo con instrumentos calibrados como son pipeta, la bureta y el matraz aforado, ya que proporcionan la mayor exactitud en relación al volumen que se desea medir.

     Los instrumentos volumétricos están marcados por el fabricante para indicar no solo como se han calibrado (corrientemente con vert. Para “verter” o un cont. Para “contener”, sino también para incontener”.

Pipetas. Las pipetas están diseñadas para permitir el trasvase de volumen en exactamente conocidos de un recipiente a otro, los tipos más comunes se representan en la fig. 3 pipeta aforada o volumétricas verterá un volumen único y fijo entre 0,5 y 200 ml y muchas de ellas tienen un código de color que indica el volumen y permite su identificación y clasificación.

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     Las pipetas graduadas están calibradas en unidades adecuadas para que permita el vertido de cualquier volumen inferior al de su capacidad máxima, los tamaños oscilan entre 0,1 y 25 ml.

    Existen numerosas pipetas automáticas que se usan cuando es necesario verter un volumen determinado repetidas veces. Los micros pipetas manuales vierten volúmenes del orden de la 1 a 1.000 u (1ml).

 

Fig. N° 4  Tipos de Pipetas

Manejo de pipetas.

1.     Para su uso deben estar perfectamente limpias y secas.

2.     Trasvase un volumen de líquido mayor al volumen a medir desde el frasco que lo contiene a un vaso de precipitado limpio. No introduzca nunca la pipeta directamente en los frascos de reactivos.

3.     Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la superficie del líquido y, Incline con cuidado la pipeta y rótela para que el líquido moje por entero las paredes interiores de la pipeta. Finalmente deseche los enjuagues realizados.

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4.     Vuelva a introducir la pipeta en el vaso donde se encuentra el reactivo a medir y llénela hasta por encima de la marca de calibrado. Saque el extremo de la pipeta del líquido.

5.     Sitúe la pipeta sobre el vaso de precipitado que está utilizando para verter los productos de desecho y manteniéndola en posición vertical deje caer el volumen de líquido, interrumpa el flujo cuando la base del menisco coincida exactamente con la señal de enrase.

6.      Una vez enrasada correctamente la pipeta sitúela sobre el recipiente en el que quiera verter el líquido. Durante el vertido, mantenga el extremo de la pipeta por encima del nivel del líquido y contra la pared del frasco receptor. Espere hasta que el líquido haya escurrido bien antes de extraer la pipeta. El pequeño volumen que queda en el interior de la punta de una pipeta aforada no se debe verter soplando.

Fig. 5 Técnica para manejo de las pipetas

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Buretas. Las buretas al igual que las pipetas graduadas permiten al analista verter cualquier volumen inferior a su capacidad máxima. La precisión que se puede alcanzar con una bureta, es notablemente mayor que la conseguida con una pipeta. Una bureta consta de un tubo calibrado que contiene el valorante y una llave que permite controlar el vaciado. Las buretas con llave de vidrio necesitan un lubricante entre la superficie esmerilada de la llave y la base para conseguir un buen cierre. Es frecuente el uso de llaves de teflón; no las atacan la mayoría de los reactivos corrientes y no requiere lubricación.

Técnica del manejo de la bureta.

Una vez lavada con agua destilada la bureta, se abre la llave y se deja escapar líquido con el objeto de eliminar el aire comprendido entre la llave y la punta de la bureta, después se cierra. Una vez curada la bureta, se llena por su extremo superior con el líquido mediante un embudo hasta un nivel superior a la graduación cero.

 Modo de uso.

El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave con la mano izquierda y con la derecha se gira el matraz o se agita la mezcla (ver figura Nº 6).

 

Figura Nº 6.- Forma de manipular la bureta

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Matraz aforado: Los matraces aforados cuya capacidad oscila entre 5ml y 5 Lts están calibrados para obtener un determinado volumen cuando se llena hasta el aforo grabado en su cuello. Se utiliza en la preparación de solución estándar y para diluir muestras hasta un volumen fijo, antes de tomar partes alícuotas con una pipeta, algunos están también calibrados para verter, fácilmente porque tiene dos líneas de referencia.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES A EMPLEAR                                SUSTANCIAS A EMPLEAR

Vidrio de Reloj                                                         FeSO₄ diluido (Sulfato Ferroso)

Embudo                                                                   NaOH 1M (Hidróxido de Sodio)

Papel de Filtro                                                         HCL 0,1M (Ácido Clorhídrico)

Agitador                                                                   FeCl₃ (Cloruro de Hierro)

Vaso Precipitado o Beaker                                     NH₄OH (Hidróxido de Amonio)

Gotero                                                                     BaCl₂ (Cloruro de Bario)

Cilindro Graduado de 100 ml                                  AgNO₃ (Nitrato de Plata)

Pipeta graduada                                                      KMnO₄ (Permanganato de Potasio)

Matraz aforado

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PROCEDIMIENTO:

EXPERIENCIA 1

Métodos para filtración.

a)

Ø     Tome 3 ml de FeSO₄ ( Sulfato Ferroso)

Ø     Transferir la muestra a un vaso de precipitado o Beaker de 100 ml, Agregar 20 ml de agua, acidifique añadiendo 1 ml de HCL (Ácido Clorhídrico) 0,1M

Ø     Agregue lentamente y agitando 10 ml de NaOH (Hidróxido de Sodio). Cubra la solución con un vidrio de reloj hasta obtener un precipitado.

Ø     Prepare el equipo para filtrar.

Ø     Proceder a filtrar

b)

Ø   Repetir el procedimiento anterior, pero esta vez utilizando 3 ml de FeCl₃ (Sulfato Ferroso)

Ø   Transferir la muestra a un vaso de precipitado de 100 ml.

Ø   Precipitar la muestra con NH₄OH en exceso.

Ø   Dejar precipitar la solución.

Ø   Preparar el equipo para filtrar, proceda a filtrar.

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c)

Ø     Repetir el procedimiento de la parte (a), tome 3 ml de BaCl₂ (Cloruro de Bario)

Ø     Transferir la muestra a un vaso de precipitado o beaker de 100 ml. Agregar 20 ml de agua.

Ø     Agregar lentamente y con agitador gotas de AgNO₃

Ø     Esperar un minuto para la formación del precipitado.

Ø     Preparar el equipo para filtrar, proceda a filtrar.

EXPERIENCIA 2

TÉCNICA

APLICACIÓN

1.- LAVADO Y CURADO

Aplique la técnica de lavado y curado en los siguientes materiales: Pipetas, buretas, balones y cilindros.

2.- MENISCO

Identificar el menisco en un líquido transparente y en uno turbio, contenido en una pipeta graduada.

3.- ENRASAR

Aplicar la técnica de enrasar en líquidos transparentes y turbios en pipetas, balones aforado y cilindros graduados.

4.- APRECIACIÓN

Determinar la apreciación a una bureta de 25 y 10 ml, cilindro graduado de 25 ml, pipeta graduada de 0.2, 1 y 10 ml

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6.- BURETA

Demostrar la técnica del uso y manejo de la bureta.

EXPERIENCIA 3

Diluciones.

a)     Preparación de una solución patrón

Ø     Pesar 1.58 gr. De KMnO₄ (Permanganato de Potasio) en un vidrio de reloj.

Ø     Vierta la muestra en un vaso precipitado y disolverla en 5 ml de agua.

Ø     Transfiera la muestra a un matraz o balón aforado y lavar el vaso, precipita con una cantidad de agua y transferirlo al matraz, para que no queden residuos de la muestra.

Ø     Agregue agua al matraz aforado y agite suavemente la solución.

Ø     Enrasar el matraz o balón aforado hasta su marca.

b)     Primera dilución de la solución patrón.

Ø     Tome 25 ml de la muestra Patrón de KMnO₄ preparada en la experiencia anterior.

Ø     Viértalo en un matraz o balón aforado de 100ml.

Ø     Envase el matraz hasta el aforo. Anote lo Observado.

c)     Segunda dilución

Ø     Repita la experiencia pero esta vez utilizando la solución preparada en la parte b.

Ø     Anote y explique las diferentes tonalidades que tomo la muestra.