Guía de Laboratorio de Química
PRACTICA 3
OPERACIONES FUNDAMENTALES
OBJETIVO:
El objetivo de la práctica es iniciar y
capacitar al estudiante en el adiestramiento de un conjunto de operaciones y
técnicas sencillas pero que se emplean en forma continua en el laboratorio.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
1. Técnica
de filtración.
2. Uso de
aparatos volumétricos
3.
Diluciones
INTRODUCCIÓN:
A.
Formación
y separación de precipitado utilizando algunas técnicas de filtrado.
El
método de precipitación es un procedimiento común que conduce a la
determinación por análisis gravimétrico, la formación de partículas de
precipitado ocurre a partir de una solución sobresaturada para que un método de
precipitación pueda adactarse al análisis, deben cumplir varias características
fundamentales.
Ø
El precipitado involucrado debe poseer una
solubilidad baja.
Ø
El precipitado obtenido debe estar libre de
sustancias contaminantes que forman parte de la solución, de la cual se
originan.
Ø
El precipitado debe ser de fácil y rápida
filtración, así como ser lavado a fin de librarlo de impurezas solubles.
Ø El
precipitado por pesar (luego de secado, calcinado, etc. debe poseer una
composición conocida y constante.
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El objetivo de la formación
de precipitado en esta experiencia es el adiestramiento de los métodos de
filtración. En muchos casos se necesita la separación del precipitado del resto
del líquido. Los métodos de separación por precipitado se basan en la
diferencia de resto de líquido. Los métodos de separación por precipitado se
basan en la diferencia de la solubilidad. En Química abundan descripciones de
separación, en algunos de los casos se consigue mediante la decantación y
filtración.
La decantación: consiste
en dejar asentar la parte sólida en el fondo del recipiente y verter el líquido
que sobrenada en otro recipiente. Una vez decantado el líquido se puede añadir
agua destilada, revolver con una vaquera y volver a decantar.
Filtración: El objetivo de la filtración es separar el líquido madre y el exceso de reactivo del precipitado. Generalmente se emplea papel de filtro de textura relativamente fina. Se elige el diámetro del papel de filtro por la cantidad de precipitado que se debe recoger y no por el volumen de la solución. Una filtración consta de tres etapas: decantación, lavado y transvase. En la decantación la mayor cantidad de líquido posible se vierte cuidadosamente a través del filtro, evitando en lo posible que se transfiera el sólido. Se utiliza una varilla de vidrio para dirigir el líquido decantado ver figura 1.
Figura
N° 1 Trasvase de Precipitado
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Es posible que sea necesario repetir este lavado varias veces
según el precipitado, es evidente que el lavado principal tiene lugar antes de
transferir el sólido; el resultado es un lavado más completo del precipitado y
una filtración más rápida. La figura anterior muestra el proceso de trasvase.
Preparación del papel de filtro. La
figura 2, muestra el procedimiento para
doblar un papel de filtro y colocarlo en un embudo de 58° a 60° del ángulo de
abertura. El papel se dobla primero exactamente por la mitad a) se marca este
doblez, y se vuelve a doblar de nuevo b) se separa una porción triangular de
uno de los extremos c) se abre el papel para formar un cono; d) después de
colocar en el embudo se ajusta al segundo pliegue; e) se completa el ajuste
mojando el cono con agua desde un frasco lavador y se adapta suavemente el
papel con el dedo. Cuando el cono se ha colocado correctamente, no deben
existir burbujas de aire entre el papel y el vástago del embudo del embudo
deberá llenarse con una columna de líquido continua.
Fig. N° 2 Técnica
para doblar
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Fig. N° 2 Técnica
para doblar y ajustar un papel de filtro.
B.-
MANEJO DEL MATERIAL DE VIDRIO
El instrumental utilizado para realizar investigaciones o reacciones
químicas es de vidrio; esto es debido a las ventajas que ofrece este material
(limpieza, transparencia, inercia química y termo resistencia) frente a la
mayoría de los plásticos y metales. El más comúnmente encontrado es el de
vidrio borosilicato (Pyrex, Kimax) que presenta alta resistencia al ataque de
sustancias químicas y a cambios de temperatura.
B.1
LAVADO DEL MATERIAL DE VIDRIO
El vidrio no es un material completamente inerte. Antes y después de
cada ensayo es necesario lavarlo minuciosamente. El procedimiento más común
consiste en lavar el material con una solución de jabón o detergente, usando un
cepillo adecuado, enjuagando con abundante agua potable y por ultimo con agua
destilada con la ayuda de una piseta. Cuando el material de vidrio está
impregnado con grasa u otra sustancia orgánica, debe lavarse previamente con
una solución limpiadora, entre estas tenemos: Una mezcla sulfocromica, Potasa
alcohólica y para desmanchar Peróxido de Hidrogeno, este se sumerge en la
mezcla limpiadora y se deja por 12-24 horas. Transcurrido el tiempo el material
se enjuaga con abundante agua corriente y se lava con detergente de la manera
antes señalada.
Para comprobar que el material ha quedado completamente limpio, se llena
con agua destilada y se deja escurrir lentamente. No deben quedar gotas de agua
adheridas a las paredes. Si esto ocurre debe repetirse el procedimiento
anterior hasta tener el material completamente limpio.
B.2
CURADO DEL MATERIAL DE VIDRIO
Cuando una
bureta u otro material no están bien seco y se desea usar, se procede a
curarlo:
Ø
Lavándolo tres veces con pequeñas porciones del
mismo líquido o soluciones que se desee medir.
B.2.1 TECNICAS
B.2.1.1 LECTURAS DE MENISCO EN PIPETAS Y BURETAS
B.2.1.1.1
DEFINICION DE MENISCO: Es una superficie curva que presentan los líquidos
contenidos en tubos estrechos debido al fenómeno de capilaridad. El menisco
puede ser cóncavo o convexo (Fig. 3)
Fig. 3 Lectura del Menisco
En el menisco convexo podemos considerar una curva
inferior y una curva superior, no siempre se observa la curva inferior, por
ejemplo: líquidos opacos, turbios o muy coloreados.
Para la
medición se lee la graduación tangente a la curva inferior del menisco. El
instrumento o recipiente debe sostenerse o colocarse en posición vertical y el
nivel de observación debe ser horizontal y al mismo nivel de la curva del
menisco.
B.1.1.2 ENRASAR Y AFORAR
En química, se llama enrasar al procedimiento por el cual se lleva el
volumen del líquido del material volumétrico al deseado. El procedimiento
consiste en hacer coincidir la tangente de la curva formada en el límite
líquido-aire (menisco) con la marca (ya sea aforo o graduada) del elemento. En
química, un aforo es una marca circular grabada con precisión sobre el vidrio
(o material que corresponda) del material volumétrico para indicar que ese es
el volumen determinado
C.
USO DE
APARATOS VOLUMETRICOS:
La medida exacta de un volumen se lleva a
cabo con instrumentos calibrados como son pipeta, la bureta y el matraz
aforado, ya que proporcionan la mayor exactitud en relación al volumen que se
desea medir.
Los instrumentos volumétricos están
marcados por el fabricante para indicar no solo como se han calibrado
(corrientemente con vert. Para “verter” o un cont. Para “contener”, sino
también para incontener”.
Pipetas. Las pipetas están
diseñadas para permitir el trasvase de volumen en exactamente conocidos de un
recipiente a otro, los tipos más comunes se representan en la fig. 3 pipeta
aforada o volumétricas verterá un volumen único y fijo entre 0,5 y 200 ml y
muchas de ellas tienen un código de color que indica el volumen y permite su
identificación y clasificación.
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Las pipetas graduadas están calibradas en
unidades adecuadas para que permita el vertido de cualquier volumen inferior al
de su capacidad máxima, los tamaños oscilan entre 0,1 y 25 ml.
Existen numerosas pipetas automáticas que
se usan cuando es necesario verter un volumen determinado repetidas veces. Los
micros pipetas manuales vierten volúmenes del orden de la 1 a 1.000 u (1ml).
Fig. N° 4
Tipos de Pipetas
Manejo de pipetas.
1.
Para
su uso deben estar perfectamente limpias y secas.
2.
Trasvase
un volumen de líquido mayor al volumen a medir desde el frasco que lo contiene
a un vaso de precipitado limpio. No introduzca nunca la pipeta directamente en
los frascos de reactivos.
3.
Introduzca
el extremo de la pipeta por debajo de la superficie del líquido y, Incline con
cuidado la pipeta y rótela para que el líquido moje por entero las paredes
interiores de la pipeta. Finalmente deseche los enjuagues realizados.
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4.
Vuelva
a introducir la pipeta en el vaso donde se encuentra el reactivo a medir y
llénela hasta por encima de la marca de calibrado. Saque el extremo de la
pipeta del líquido.
5.
Sitúe
la pipeta sobre el vaso de precipitado que está utilizando para verter los
productos de desecho y manteniéndola en posición vertical deje caer el volumen
de líquido, interrumpa el flujo cuando la base del menisco coincida exactamente
con la señal de enrase.
6.
Una
vez enrasada correctamente la pipeta sitúela sobre el recipiente en el que
quiera verter el líquido. Durante el vertido, mantenga el extremo de la pipeta
por encima del nivel del líquido y contra la pared del frasco receptor. Espere
hasta que el líquido haya escurrido bien antes de extraer la pipeta. El pequeño
volumen que queda en el interior de la punta de una pipeta aforada no se debe
verter soplando.
Fig. 5 Técnica para manejo de las pipetas
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Buretas. Las buretas al
igual que las pipetas graduadas permiten al analista verter cualquier volumen
inferior a su capacidad máxima. La precisión que se puede alcanzar con una
bureta, es notablemente mayor que la conseguida con una pipeta. Una bureta
consta de un tubo calibrado que contiene el valorante y una llave que permite controlar
el vaciado. Las buretas con llave de vidrio necesitan un lubricante entre la
superficie esmerilada de la llave y la base para conseguir un buen cierre. Es
frecuente el uso de llaves de teflón; no las atacan la mayoría de los reactivos
corrientes y no requiere lubricación.
Técnica
del manejo de la bureta.
Una vez lavada con agua destilada la bureta, se abre la llave y se deja
escapar líquido con el objeto de eliminar el aire comprendido entre la llave y
la punta de la bureta, después se cierra. Una vez curada la bureta, se llena
por su extremo superior con el líquido mediante un embudo hasta un nivel
superior a la graduación cero.
Modo de uso.
El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave con la mano
izquierda y con la derecha se gira el matraz o se agita la mezcla (ver figura
Nº 6).
Figura Nº
6.- Forma de manipular la bureta
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Matraz aforado: Los
matraces aforados cuya capacidad oscila entre 5ml y 5 Lts están calibrados para
obtener un determinado volumen cuando se llena hasta el aforo grabado en su
cuello. Se utiliza en la preparación de solución estándar y para diluir
muestras hasta un volumen fijo, antes de tomar partes alícuotas con una pipeta,
algunos están también calibrados para verter, fácilmente porque tiene dos
líneas de referencia.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES A EMPLEAR SUSTANCIAS A
EMPLEAR
Vidrio
de Reloj
FeSO4 diluido (Sulfato Ferroso)
Embudo
NaOH 1M (Hidróxido de Sodio)
Papel de
Filtro
HCL 0,1M (Ácido Clorhídrico)
Agitador
FeCl3 (Cloruro
de Hierro)
Vaso
Precipitado o Beaker NH4OH
(Hidróxido de Amonio)
Gotero
BaCl2 (Cloruro de Bario)
Cilindro
Graduado de 100 ml AgNO3
(Nitrato de Plata)
Pipeta
graduada
KMnO4 (Permanganato de Potasio)
Matraz
aforado
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PROCEDIMIENTO:
EXPERIENCIA 1
Métodos para filtración.
a)
Ø
Tome 3 ml de FeSO4 ( Sulfato
Ferroso)
Ø
Transferir la muestra a un vaso de
precipitado o Beaker de 100 ml, Agregar 20 ml de agua, acidifique añadiendo 1
ml de HCL (Ácido Clorhídrico) 0,1M
Ø
Agregue lentamente y agitando 10 ml de NaOH
(Hidróxido de Sodio). Cubra la solución con un vidrio de reloj hasta obtener un
precipitado.
Ø
Prepare el equipo para filtrar.
Ø
Proceder a filtrar
b)
Ø Repetir
el procedimiento anterior, pero esta vez utilizando 3 ml de FeCl3
(Sulfato Ferroso)
Ø Transferir
la muestra a un vaso de precipitado de 100 ml.
Ø Precipitar
la muestra con NH4OH en exceso.
Ø Dejar
precipitar la solución.
Ø Preparar
el equipo para filtrar, proceda a filtrar.
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c)
Ø
Repetir el procedimiento de la parte (a),
tome 3 ml de BaCl2 (Cloruro de Bario)
Ø
Transferir la muestra a un vaso de
precipitado o beaker de 100 ml. Agregar 20 ml de agua.
Ø
Agregar lentamente y con agitador gotas de
AgNO3
Ø
Esperar un minuto para la formación del
precipitado.
Ø
Preparar el equipo para filtrar, proceda a filtrar.
EXPERIENCIA 2
TÉCNICA
APLICACIÓN
1.-
LAVADO Y CURADO
Aplique la técnica de lavado y curado en los siguientes materiales:
Pipetas, buretas, balones y cilindros.
2.-
MENISCO
Identificar el menisco en un líquido transparente y en uno turbio, contenido
en una pipeta graduada.
3.-
ENRASAR
Aplicar la técnica de enrasar en líquidos transparentes y turbios en
pipetas, balones aforado y cilindros graduados.
4.- APRECIACIÓN
Determinar la apreciación a una bureta de 25 y 10 ml, cilindro graduado
de 25 ml, pipeta graduada de 0.2, 1 y 10 ml
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6.-
BURETA
EXPERIENCIA
3
Diluciones.
a)
Preparación de una solución patrón
Ø
Pesar 1.58 gr. De KMnO4 (Permanganato de
Potasio) en un vidrio de reloj.
Ø
Vierta la muestra en un vaso precipitado y
disolverla en 5 ml de agua.
Ø
Transfiera la muestra a un matraz o balón aforado y
lavar el vaso, precipita con una cantidad de agua y transferirlo al matraz,
para que no queden residuos de la muestra.
Ø
Agregue agua al matraz aforado y agite suavemente
la solución.
Ø
Enrasar el matraz o balón aforado hasta su marca.
b)
Primera dilución de la solución patrón.
Ø
Tome 25 ml de la muestra Patrón de KMnO4 preparada
en la experiencia anterior.
Ø
Viértalo en un matraz o balón aforado de 100ml.
Ø
Envase el matraz hasta el aforo. Anote lo
Observado.
c)
Segunda dilución
Ø
Repita la experiencia pero esta vez utilizando la
solución preparada en la parte b.
Ø
Anote y explique las diferentes tonalidades que
tomo la muestra.
